顆粒表徵的光學技術及應用

第1章　顆粒體系與顆粒表徵　 001
1.1　顆粒與顆粒體系　 001
1.2　樣品製備　 006
1.2.1　取樣過程　 006
1.2.2　獲取實驗室樣品　 007
1.2.3　實驗室樣品的縮分　 009
1.2.4　 少待測樣品量　 011
1.2.5　樣品分散　 012
1.3　顆粒測量資料及其統計分析　 018
1.3.1　資料的統計表達形式　 018
1.3.2　基本統計參數　 022
1.3.3　平均值　 024
1.3.4　顆粒表徵中的等效球　 027
1.3.5　分佈的解析度　 029
1.3.6　測量品質　 030
參考文獻　 032

第2章　光散射的理論背景　 035
2.1　光散射現象與技術　 035
2.2　光散射理論要點　 039
2.2.1　光散射幾何　 039
2.2.2　單個顆粒的光散射　 040
2.2.3　顆粒的時間平均散射強度　 053
2.2.4　顆粒的散射強度漲落　 054
2.3　其他光學技術　 059
2.3.1　靜態光散射　 059
2.3.2　濁度法　 062
2.3.3　背散射測量　 064
2.3.4　顆粒場圖像全息法　 064
2.3.5　穿越時間測量　 065
2.3.6　飛行時間測量　 066
2.3.7　聚焦光束反射法　 066
2.3.8　頻率域光子遷移　 067
2.3.9　相位Doppler法　 067
2.3.10　螢光相關光譜　 068
參考文獻　 069

第3章　光學計數法　 081
3.1　引言　 081
3.2　儀器構造　 083
3.2.1　光源　 085
3.2.2　體積測量儀的光學　 085
3.2.3　原位光譜儀的光學　 088
3.2.4　光學回應　 088
3.2.5　樣品部分　 093
3.2.6　電子系統　 097
3.3　測量結果與資料分析　 098
3.3.1　校準　 098
3.3.2　光學顆粒計數器參數測量　 101
3.3.3　粒徑測量下限　 102
3.3.4　粒徑測量的準確性　 103
3.3.5　粒徑測量解析度　 104
3.3.6　計數的效率與準確性　 105
3.3.7　液體監視器的資料分析　 107
參考文獻　 108

第4章　鐳射細微性法　 113
4.1　引言　 113
4.1.1　粒徑測量上限　 115
4.1.2　粒徑測量下限　 116
4.2　儀器　 121
4.2.1　光源　 122
4.2.2　樣品處理模組　 123
4.2.3　收集光學　 127
4.2.4　探測系統　 135
4.2.5　儀器校準與驗證　 139
4.3　資料獲取與分析　 141
4.3.1　資料獲取　 141
4.3.2　資料分析　 143
4.3.3　折射率效應　 148
4.3.4　濃度影響　 152
4.4　測量 度與準確性　 153
4.4.1　解析度與 度　 153
4.4.2　測量準確性　 155
4.4.3　顆粒形狀效應　 157
參考文獻　 161

第5章　光學圖像分析法　 169
5.1　引言　 169
5.2　圖像獲取　 171
5.2.1　入射光部分　 171
5.2.2　靜態圖像法樣品導入　 173
5.2.3　動態圖像法樣品導入　 174
5.2.4　圖像採集設備　 179
5.3　圖像分析　 181
5.3.1　分割　 181
5.3.2　邊緣及閾值　 184
5.3.3　邊緣上的顆粒　 185
5.4　顆粒形狀表徵　 187
5.4.1　形狀測量係數　 189
5.4.2　形狀描述符　 190
5.4.3　顆粒色彩表徵　 192
5.5　儀器設置、校準與驗證　 193
5.5.1　儀器設置　 193
5.5.2　儀器校準與驗證　 195
參考文獻　 196

第6章　顆粒跟蹤分析法　 199
6.1　引言　 199
6.2　儀器與測量參數　 200
6.2.1　儀器組成　 200
6.2.2　顆粒的識別和跟蹤　 204
6.2.3　濃度測量　 206
6.2.4　螢光測量　 206
6.2.5　散射強度測量　 206
6.2.6　zeta電位測量　 207
6.2.7　儀器驗證　 207
6.3　樣品與資料　 208
6.3.1　樣品　 208
6.3.2　測量範圍　 210
6.3.3　測量資料的品質　 213
6.4　顆粒跟蹤分析法的其他考慮因素　 217
6.4.1　Stokes-Einstein公式的適用性　 217
6.4.2　顆粒必須只有所跟蹤的運動　 218
參考文獻　 219

第7章　動態光散射法　 221
7.1　引言　 221
7.2　儀器組成　 223
7.2.1　光源　 223
7.2.2　入射光部分　 224
7.2.3　樣品池模組　 226
7.2.4　散射光探測元件　 227
7.2.5　探測器　 229
7.2.6　電子線路　 230
7.2.7　相關器　 230
7.2.8　頻率分析　 233
7.2.9　多角度測量　 234
7.2.10　圖像動態光散射　 236
7.2.11　線上動態光散射測量　 238
7.2.12　自混合鐳射干涉儀　 239
7.2.13　實驗注意事項　 239
7.3　資料分析　 241
7.3.1　自相關函數衰變常數分析　 242
7.3.2　頻率分析　 251
7.3.3　擴散係數分析　 253
7.3.4　細微性分析　 255
7.3.5　分子量分析　 261
7.3.6　準確度與解析度　 262
7.4　測量濃懸浮液　 263
7.4.1　光導纖維探頭（光極）　 264
7.4.2　交叉相關函數測量　 265
7.4.3　擴散波光譜　 267
參考文獻　 269

第8章　電泳光散射法　 281
8.1　引言　 281
8.2　zeta電位與電泳遷移率　 282
8.2.1　zeta電位　 282
8.2.2　電泳遷移率　 286
8.2.3　電泳遷移率的測量　 288
8.3　電泳光散射儀器　 289
8.3.1　外差法測量　 290
8.3.2　頻移器　 293
8.3.3　樣品池　 294
8.3.4　電場　 302
8.3.5　多角度測量　 303
8.3.6　信號處理　 304
8.3.7　實驗注意事項　 305
8.4　資料分析　 306
8.4.1　自相關函數與功率頻譜　 306
8.4.2　頻譜範圍與解析度　 310
8.4.3　電泳遷移率測量的準確性　 313
8.5　相位分析光散射　 315
參考文獻　 317

第9章　顆粒表徵的標準化　 323
9.1　文本標準　 324
9.1.1　 標準　 324
9.1.2　中國標準　 329
9.2　標準物質、參考物質與標準樣品　 332
9.2.1　什麼是標準物質、參考物質與標準樣品？　 333
9.2.2　標準物質　 335
9.2.3　參考物質的追溯性　 336
9.2.4　顆粒表徵中的標準物質與參考物質　 338
9.3　標準化組織　 345
9.3.1　 標準化組織　 345
9.3.2　中國標準化組織　 347
參考文獻　 349

第10章　其他顆粒表徵技術概述　 351
10.1　電阻法：計數與細微性　 351
10.1.1　經典方法　 351
10.1.2　可調電阻脈衝感應法　 356
10.1.3　其他類型的電阻法技術　 357
10.2　沉降法：細微性　 358
10.3　篩分法：分級與細微性　 361
10.4　色譜方法：分離與細微性　 363
10.4.1　尺寸排阻色譜法　 364
10.4.2　水動力色譜法　 364
10.4.3　場流分離　 365
10.5　超聲分析　 366
10.5.1　超聲法：細微性　 367
10.5.2　電聲效應：zeta電位　 369
10.5.3　動態超聲散射法：顆粒動態與細微性　 369
10.6　氣體物理吸附：粉體表面積與孔徑　 370
10.6.1　低壓靜態體積法　 370
10.6.2　高壓靜態體積法　 373
10.6.3　流動氣體法　 374
10.7　壓汞法：孔徑分析　 374
10.8　空氣滲透法：平均細微性　 375
10.9　毛細管流動孔徑分析法：通孔孔徑　 375
10.10　氣體置換比重測定法：密度　 377
10.11　核磁共振技術　 378
10.11.1　脈衝場梯度核磁共振：細微性與孔結構　 378
10.11.2　核磁共振弛豫時間比較法：顆粒總表面積　 378
10.12　流動電位測量：zeta電位　 379
10.12.1　DC流動電位法　 379
10.12.2　AC流動電位法　 380
10.13　共振品質測量：計數與細微性　 380
10.14　亞微米氣溶膠測定：計數與細微性　 381
10.15　顆粒表徵技術小結　 381
參考文獻　 382

附錄1　符號　 392
附錄2　Mie理論的球散射函數　 395
附錄3　常用液體的物理常數　 397
附錄4　常用分散劑　 402
附錄5　用於分散一些粉體材料的液體與分散劑　 404